ซีเอชเอ็นเอสโอ พลัส เอ็กซ์อาร์ดี

แค่ CHNS/O คงไม่เพียงพอ

มีตัวอย่างทดสอบด้วยเครื่อง CHNS/O Analyzer เพื่อหาปริมาณ % ไนโตรเจนในตัวอย่างเพื่อดูว่าตัวอย่างมีปริมาณไนโตรเจนตรงตาม Spec หรือเปล่า ดังนั้นจึงใช้เครื่อง CHNS/O ในการทดสอบ โดยอาศัยหลักการ Dynamic combustion คือการเผาตัวอย่างที่อุณหภูมิสูง ให้เปลี่ยนสถานะจากของแข็งเป็นแก๊สผสม และ แก๊ส ผสมนี้ก็ถูกแยกผ่านเข้าสู่คอลัมน์ที่อยู่ในตัวเครื่องและถูกวัดสัญญาณขออกมาได้เป็น โครมาโตแกรม โดยวัดปริมาณได้ด้วยการเทียบกับ calibration curve ของสารมาตรฐานที่ทราบค่าที่ถูกเผาภายในตัวเครื่อง ด้วยวิธีการเดียวกับกับตัวอย่าง พบว่าตัวอย่างดังกล่าวในทางทฤษฎี ควรจะมีค่าไนโตรเจนอยู่ที่ 21 %โดยน้ำหนัก แต่จากการทดสอบ 3 ซ้ำ พบว่าให้ค่าไนโตรเจนประมาณ 12  %โดยน้ำหนัก  โดยที่ทดสอบตัวอย่างอื่นด้วยเช่นกัน พบ ว่า ตัวอย่าง อื่นให้ค่า ปริมาณที่ใกล้เคียงกับค่าทางทฤษฎี จึงเกิดความสงสัยว่าเกิดความผิดพลาดที่ตรงไหน ทำไมจึงได้ผลแบบนี้ ลองทดสอบซ้ำ พบว่าก็ยังคงให้ผลเช่นเดิม จึงได้ทำการยืนยันโดยใช้เครื่อง XRD

X-ray Diffractrometer  - XRD เครื่องวิเคราะห์หา​โครงสร้างผลึกของ​ ​สารประกอบ​และ​แร่​ ​ ​สามารถ​แยกแยะประ​เภท​ ​และ​ชนิดของวัสดุที่พบ​​ ​ว่ามีรูปแบบโครงสร้างผลึกแบบ​ใด​ ​หรือ​จำ​แนก​ได้​ว่าวัสดุที่พบเห็น​นั้น​เป็น​แร่ชนิด​ใด​ ​โดย​ทำ​การวัดค่า​ความ​เข้มของรังสี​ ​ที่สะท้อนออกมาที่มุมต่างๆ​ ​ด้วยการใช้เทคนิคการเลี้ยวเบน รังสีเอกซ์ ด้วยการใช้เทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction) ซึ่งจะถูกวัดความเข้มกำลัง (Power) ด้วยการสแกน (Scan) ของตัวรับสัญญาณ (Detector) สัญญาณที่วัดได้จะถูกถ่ายทอดออกมาเป็นสเปกตรัมแล้วถูกประมวลผลออกมาทั้งใน เชิงคุณภาพและปริมาณ โดยมีคอมพิวเตอร์เป็นหน่วยประมวลผลและควบคุมการทำงานของเครื่อง  เปรียบเทียบ​กับ​ข้อมูลมาตรฐานที่ทำ​การตรวจวัด​โดย​องค์กร​ JCPDs (Joint Committee on Powder Diffraction Standard) ​ เนื่อง​จาก​สารประกอบแต่ละชนิด​ ​มีรูปแบบโครงสร้างผลึกแตกต่าง​กัน​ ​และ​ระยะห่างระหว่างระนาบของอะตอม​ ​ที่จัดเรียง​กัน​อย่าง​เป็น​ระ​เบียบ​ ​ก็​แตกต่าง​กัน​ไป​ด้วย​ ​ขึ้น​อยู่​กับ​ขนาด​และ​ประจุของอะตอม​ ​สารประกอบแต่ละชนิด​ ​จะ​มีรูปแบบ​ (XRD pattern) ​เฉพาะตัว​
บันทึกมารู้จัก​กับ​ XRD ​กัน​เถอะ- ผึ้งทอง ที่มา http://share.psu.ac.th/blog/xrd-1/8191

เนื่องจากลักษณะตัวอย่างคล้ายผลึกจึงสามารถทดสอบด้วยเครื่อง XRD ได้ ดังนั้นจึงได้ให้พี่สุกิจ ทดลองทดสอบให้ พบว่าเมื่อเปรียบเทียบสเปกตรัมของสารตัวอย่างนี้ที่ได้กับฐานข้อมูลของเครื่อง XRD ดังรูป

               รูปที่ 1 ตัวอย่างที่สงสัยเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล

จากรูปที่ 1 พบว่า
-    สเปกตรัมตัวอย่างที่สงสัยเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล Match กับ NH4H2PO4 88 %  (ส่วนสีเขียว) และ Match กับ (NH4)2HPO4  เพียง    12 % เท่านั้น (ส่วนสีน้ำเงิน)

รูปที่ 2  ตัวอย่างปกติที่ให้ค่า ไนโตรเจนตรงตามทฤษฎี

ในขณะที่ รูปที่ 2
 -  สเปกตรัมตัวอย่างปกติเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล Match กับ (NH4)2HPO4 100 % (ส่วนสีเขียว)

สรุปจากตารางข้างล่าง

ที่มา http://en.wikipedia.org/wiki

ดังนั้นจากการทดสอบตัวอย่างนี้ด้วย   CHNS/O Analyzer ให้ปริมาณไนโตรเจน ประมาณ 12 % จึงสามารถรายงานผลได้เนื่องจากเมื่อยืนยันด้วย XRD แล้วจากข้อมูลข้างต้น เครื่อง CHNS/O ยังคงปกติ แต่สารตัวอย่างมีการปนเปื้อน NH4H2PO4 ในปริมาณมากจึงทำให้ได้ค่า ไนโตรเจน น้อยกว่าความเป็นจริง