ความเห็น: 7
ซีเอชเอ็นเอสโอ พลัส เอ็กซ์อาร์ดี
แค่ CHNS/O คงไม่เพียงพอ
มีตัวอย่างทดสอบด้วยเครื่อง CHNS/O Analyzer เพื่อหาปริมาณ % ไนโตรเจนในตัวอย่างเพื่อดูว่าตัวอย่างมีปริมาณไนโตรเจนตรงตาม Spec หรือเปล่า ดังนั้นจึงใช้เครื่อง CHNS/O ในการทดสอบ โดยอาศัยหลักการ Dynamic combustion คือการเผาตัวอย่างที่อุณหภูมิสูง ให้เปลี่ยนสถานะจากของแข็งเป็นแก๊สผสม และ แก๊ส ผสมนี้ก็ถูกแยกผ่านเข้าสู่คอลัมน์ที่อยู่ในตัวเครื่องและถูกวัดสัญญาณขออกมาได้เป็น โครมาโตแกรม โดยวัดปริมาณได้ด้วยการเทียบกับ calibration curve ของสารมาตรฐานที่ทราบค่าที่ถูกเผาภายในตัวเครื่อง ด้วยวิธีการเดียวกับกับตัวอย่าง พบว่าตัวอย่างดังกล่าวในทางทฤษฎี ควรจะมีค่าไนโตรเจนอยู่ที่ 21 %โดยน้ำหนัก แต่จากการทดสอบ 3 ซ้ำ พบว่าให้ค่าไนโตรเจนประมาณ 12 %โดยน้ำหนัก โดยที่ทดสอบตัวอย่างอื่นด้วยเช่นกัน พบ ว่า ตัวอย่าง อื่นให้ค่า ปริมาณที่ใกล้เคียงกับค่าทางทฤษฎี จึงเกิดความสงสัยว่าเกิดความผิดพลาดที่ตรงไหน ทำไมจึงได้ผลแบบนี้ ลองทดสอบซ้ำ พบว่าก็ยังคงให้ผลเช่นเดิม จึงได้ทำการยืนยันโดยใช้เครื่อง XRD
X-ray Diffractrometer - XRD เครื่องวิเคราะห์หาโครงสร้างผลึกของ สารประกอบและแร่ สามารถแยกแยะประเภท และชนิดของวัสดุที่พบ ว่ามีรูปแบบโครงสร้างผลึกแบบใด หรือจำแนกได้ว่าวัสดุที่พบเห็นนั้นเป็นแร่ชนิดใด โดยทำการวัดค่าความเข้มของรังสี ที่สะท้อนออกมาที่มุมต่างๆ ด้วยการใช้เทคนิคการเลี้ยวเบน รังสีเอกซ์ ด้วยการใช้เทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction) ซึ่งจะถูกวัดความเข้มกำลัง (Power) ด้วยการสแกน (Scan) ของตัวรับสัญญาณ (Detector) สัญญาณที่วัดได้จะถูกถ่ายทอดออกมาเป็นสเปกตรัมแล้วถูกประมวลผลออกมาทั้งใน เชิงคุณภาพและปริมาณ โดยมีคอมพิวเตอร์เป็นหน่วยประมวลผลและควบคุมการทำงานของเครื่อง เปรียบเทียบกับข้อมูลมาตรฐานที่ทำการตรวจวัดโดยองค์กร JCPDs (Joint Committee on Powder Diffraction Standard) เนื่องจากสารประกอบแต่ละชนิด มีรูปแบบโครงสร้างผลึกแตกต่างกัน และระยะห่างระหว่างระนาบของอะตอม ที่จัดเรียงกันอย่างเป็นระเบียบ ก็แตกต่างกันไปด้วย ขึ้นอยู่กับขนาดและประจุของอะตอม สารประกอบแต่ละชนิด จะมีรูปแบบ (XRD pattern) เฉพาะตัว
บันทึกมารู้จักกับ XRD กันเถอะ- ผึ้งทอง ที่มา http://share.psu.ac.th/blog/xrd-1/8191
เนื่องจากลักษณะตัวอย่างคล้ายผลึกจึงสามารถทดสอบด้วยเครื่อง XRD ได้ ดังนั้นจึงได้ให้พี่สุกิจ ทดลองทดสอบให้ พบว่าเมื่อเปรียบเทียบสเปกตรัมของสารตัวอย่างนี้ที่ได้กับฐานข้อมูลของเครื่อง XRD ดังรูป
รูปที่ 1 ตัวอย่างที่สงสัยเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล
จากรูปที่ 1 พบว่า
- สเปกตรัมตัวอย่างที่สงสัยเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล Match กับ NH4H2PO4 88 % (ส่วนสีเขียว) และ Match กับ (NH4)2HPO4 เพียง 12 % เท่านั้น (ส่วนสีน้ำเงิน)
รูปที่ 2 ตัวอย่างปกติที่ให้ค่า ไนโตรเจนตรงตามทฤษฎี
ในขณะที่ รูปที่ 2
- สเปกตรัมตัวอย่างปกติเปรียบเทียบกับฐานข้อมูล Match กับ (NH4)2HPO4 100 % (ส่วนสีเขียว)
สรุปจากตารางข้างล่าง
ที่มา http://en.wikipedia.org/wiki
ดังนั้นจากการทดสอบตัวอย่างนี้ด้วย CHNS/O Analyzer ให้ปริมาณไนโตรเจน ประมาณ 12 % จึงสามารถรายงานผลได้เนื่องจากเมื่อยืนยันด้วย XRD แล้วจากข้อมูลข้างต้น เครื่อง CHNS/O ยังคงปกติ แต่สารตัวอย่างมีการปนเปื้อน NH4H2PO4 ในปริมาณมากจึงทำให้ได้ค่า ไนโตรเจน น้อยกว่าความเป็นจริง
บันทึกอื่นๆ
- เก่ากว่า « external standard เป็นอย่างไร ?
- ใหม่กว่า » บันทึกหน้างาน - Size and Strength
04 เมษายน 2555 11:27
#76355
เจ็บม่าย พลัส เลยนั้น 555
นี่แหละเค้าเรียน บูรณาการ...(รึเปล่า )